Métallurgie des poudres / Fabrication additive
analyse élémentaire des poudres métalliques et des pièces métalliques produites par FA

La fabrication de prototypes et d'échantillons tests fait partie intégrante du développement des produits industriels, qu'il s'agisse d'une simple vis ou de la partie complexe d'un avion. Fabriquer des pièces uniques, qui sont souvent assez petites, dans un environnement de production est généralement une procédure coûteuse. Sur la base de ce calcul coût-bénéfice, un domaine d'application spécial de la métallurgie des poudres s'est développé ces dernières années : la fabrication additive. La fabrication additive (FA) est le "processus d'assemblage de matériaux pour fabriquer des objets à partir de données de modèles 3D". Une fabrication additive crée des objets couche après couche à partir de différentes poudres métalliques ou d'alliages métalliques. Les spécifications du procédé de fabrication dépendent des exigences et des possibilités de l'utilisateur, ainsi que du type et de la taille de l'objet à produire.

Au cours des dernières années, différentes méthodes ont été établies dans l'industrie, telles que :

• Prototypage rapide
• Fabrication rapide
• Fusion par faisceau laser
• Fusion sélective au laser
• Frittage sélectif au laser
• Frittage laser direct des métaux
• Fusion par faisceau d'électrons
• Fusion du lit de poudre
• Fabrication de formes libres
• Fabrication de formes libres solides
• Dépôt métallique au laser
• Revêtement laser
• Dépôt direct d'énergie
• Dépôt direct de métal

La plupart des méthodes de fabrication additive sont basées sur la même procédure. Un faisceau laser fait fondre localement la couche de poudre supérieure qui se solidifie et forme une couche de matière solide. Ceci est répété couche par couche jusqu'à ce que l'objet final soit créé. La qualité de la poudre inutilisée est déterminée par l'analyse granulométrique (tamisage) et, dans certains cas, par l'analyse élémentaire, avant qu'elle ne soit retournée au processus de fabrication.

Processus de contrôle qualité

  La fabrication additive est une technologie de production de plus en plus établie. Cependant, comme il s'agit d'un nouveau processus, les étapes requises n'ont pas encore été définies de façon uniforme. Il n'existe, par exemple, aucune norme à l'échelle de l'industrie décrivant le processus de contrôle qualité. Un paramètre établi est la distribution granulométrique de la poudre utilisée pour la FA. La taille des particules ne doit toutefois pas être la seule caractéristique utilisée pour le contrôle qualité. Parmi les poudres métalliques utilisées pour la fabrication additive, on trouve différents types d'acier et de titane. Pour vérifier la qualité et la pureté de ces matières premières, des procédés appropriés doivent être mis en œuvre. Le contenu des différents éléments “étrangers”, par exemple, doit être surveillé de près pour assurer la qualité du produit final.

Eléments ayant une influence sur les propriétés du matériau

Acier De nombreux éléments influencent les propriétés de l'acier, le carbone en tête de liste. L'acier est classé en différentes qualités et domaines d'application, en fonction du type et de la concentration de ces éléments d'alliage (C, Si, Mn, P, S, Cr, etc.). Les éléments non métalliques les plus importants et leurs effets sont décrits ci-après. Carbone [C] : La teneur en carbone affecte divers paramètres physiques de l'acier. Cet alliage ferreux contient entre 0,0002 % et 2,06 % de carbone. Plus la teneur en carbone est élevée, plus le point de fusion est bas. De plus, la fragilité et la dureté augmentent avec la teneur en carbone.

Soufre [S] : Si l'alliage contient du soufre, cela augmente l'usinabilité de l'acier, c'est-à-dire l'aptitude du matériau à être traité par des méthodes comme le perçage ou le fraisage. Plus la teneur en soufre est élevée, plus la ductilité est faible.

Azote [N] : La teneur en azote peut être divisée en contenu souhaité et contenu indésirable. Il existe des applications spéciales qui permettent une concentration élevée d'azote. Dans ces cas, sa forme chimique doit être prise en compte. L'azote sous sa forme élémentaire est localisé le long des limites du grain et influence de façon significative la ductilité de l'acier. La teneur en azote qui est liée à d'autres éléments n'est généralement pas considérée comme importante. Oxygène [O] : L'oxygène est un parasite de l'acier parce qu'il rend l'acier fragile et provoque une fragilisation due au vieillissement. Hydrogène [H] : L'hydrogène dans l'acier provoque la dégradation de la stabilité mécanique. La fragilisation par l'hydrogène est largement redoutée car elle peut causer des dommages techniques et économiques considérables. Cela signifie que les protons s'attachent à la matrice métallique, ce qui peut entraîner des fissures dans l'acier.

Titane

Hydrogène [H] : A le même effet sur le titane que sur l'acier. L'hydrogène peut influencer la formation de phases mixtes dans les alliages de titane. Azote [N] : L'azote augmente la fragilité du titane. Oxygène [O] : Même les plus petites quantités d'oxygène ont un effet considérable sur la ténacité ou la dureté du titane. Le cahier des charges montre que même des différences mineures dans la teneur en oxygène peuvent déterminer la différence entre le titane de haute qualité (grade 1 : 0,18 % O) et de faible qualité (grade 3 : 0,35 %). L'oxygène modifie considérablement les propriétés mécaniques et physiques du titane. Le titane avec une concentration en oxygène de 0,1 % est environ 3 fois plus stable qu'avec une concentration de 0,3 %. Soufre [S]/Carbone [C] : Ces éléments n'ont qu'un très léger effet sur le titane. La détermination des concentrations des éléments décrits doit être effectuée avant et après le processus de fabrication additive pour s'assurer que les matières premières et le produit final possèdent la qualité requise.

Méthodes d'analyses

Il existe différentes façons de mesurer les concentrations d'éléments et d'impuretés, dont la plupart nécessitent la destruction de l'échantillon. Ceci est fait pour s'assurer que tous les composants pertinents de l'échantillon analysé soient libérés. L'analyse par combustion offre un certain nombre d'avantages. Les échantillons peuvent être mesurés sous forme solide, ce qui signifie une mesure directe sans traitement préalable. La taille moyenne des particules requise pour les poudres métalliques utilisées dans les procédés de fabrication additive se situe entre 5 μm et 150 μm. Ceci est déterminé par l'analyse granulométrique, par exemple par l'analyse d'images dynamiques. Si la poudre a la bonne distribution granulométrique, elle peut être analysée pour les concentrations élémentaires par analyse par combustion. La mesure de H/C/N/O/S ne peut pas être effectuée en une seule analyse. L'oxygène, l'azote et l'hydrogène sont analysés en une étape et le carbone et le soufre en une autre. Cela est dû aux différentes méthodes appliquées :

Analyse O/N/H

L'échantillon est déposé dans un creuset en graphite et fond en raison de la température élevée. Par conséquent, l'oxygène, l'azote et l'hydrogène sont libérés. L'oxygène se transforme en CO à la surface du creuset chaud. Le gaz porteur inerte élimine les gaz du creuset. Un catalyseur à base d'oxyde de cuivre convertit le CO en CO2 qui est détecté dans les cellules infrarouges. Un rayon infrarouge d'une longueur d'onde spécifique est utilisé pour exciter les molécules de dioxyde de carbone. La perte d'énergie, qui a été transférée à l'énergie cinétique, est utilisée pour déterminer la concentration exacte d'oxygène de l'échantillon. La teneur en azote et en hydrogène sont mesurées dans une cellule de conductivité thermique.

La cellule de mesure de conductivité thermique ELEMENTRAC est basée sur une puce micromécanique en silicium qui est couplée à une membrane et fonctionne indépendamment d'un flux de gaz de référence. Si la conductivité thermique du gaz change, par exemple à cause de l'azote libéré par l'échantillon, la capacité de chauffage nécessaire pour chauffer la membrane change également. Ceci est indiqué par un signal de mesure. La méthode est robuste et sensible et garantit des résultats de mesure stables sur une large plage de concentration.

Le tableau 3 montre les résultats typiques d'une analyse simultanée de l'oxygène et de l'azote d'un échantillon d'acier. La reproductibilité est nettement inférieure à 1 ppm, même pour de très faibles concentrations.

L'échantillon est pesé dans un creuset et recouvert de tungstène pour analyse. Le tableau 4 montre un résultat typique pour un échantillon d'acier.

Conclusion

  Les éléments non métalliques comme le carbone, le soufre, l'hydrogène, l'oxygène et l'azote influencent les propriétés physiques des matériaux métalliques. Ces éléments peuvent se trouver dans les matières premières en poudre utilisées pour la fabrication additive ou peuvent être introduits au cours du processus de production. Par conséquent, un contrôle qualité approfondi doit toujours comprendre l'analyse de la matière première et du produit final. L'analyse par combustion offre des solutions pratiques et fiables pour mesurer de façon reproductible les concentrations d'éléments dans une plage allant de quelques ppm à des pourcentages.

1 Introduction to additive manufacturing technology, www.epma.com/am

2 Berumen, S.; Bechmann, F.; et al, Quality Control of laser and powder bed-based Additive Manufacturing (AM) technologies, Physics procedia, 5, 617-622, LANE 2010